仪器设备的稳定性和准确性，是保证检验检测数据和结果有效性的重要因素之一。期间核查作为实验室风险管理的重要技术手段，以及国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理方式，能帮助尽早发现仪器设备技术性能的变化。

但在实际工作中，存在对期间核查概念不清，程序文件缺乏指导，核查方法不准确，结果评价不合理等诸多问题。本期文章，我们就一起来探讨期间核查的相关内容。

一、为什么设备要做期间核查

一些实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。

实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰尘、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。

期间核查的目的，就是为了确定测量仪器是否保持原有状态的可信度，即在两次检定或校准间隔期间，确认其技术性能是否保持在规定的最大允许误差或扩展不确定度等级内。

通过期间核查，可及时发现问题，以缩短出具错误测量结果可追溯的时间，并采取相应的纠正措施或预防措施。

二、哪些设备需要做期间核查

期间核查适用于所有设备，但不是所有设备都需进行期间核查。在确定核查范围时，实验室应重点考虑以下因素：

（1）设备的稳定性（是否易漂移、易老化）；

（2）设备的使用寿命和运行情况（是否临近寿命期限）；

（3）设备历次校准的结果及变化趋势（历次校准结果是否波动较大或临近最大允许误差）；

（4）设备的使用频率及维护保养情况；

（5）测量结果的用途及风险大小（是否具有重要价值或影响）；

（6）是否需经常携带到客户现场或脱离实验室管理控制的设备；

（7）使用或存放环境是否发生过剧烈变化；

（8）检测/校准方法是否对核查有规定，如电感耦合等离子体质谱仪开机对其灵敏度和稳定性的核查。

三、什么时候需要做期间核查

期间核查的间隔一般在设备的检定或校准周期内进行1-2次为宜。不过，实验室里每台仪器设备对测量结果的不确定度质量要求不同，使用频次和稳定性也有差别，建议考量多方面因素，确定每台设备的期间核查频率，并应在相应文件中做出规定。

定期核查

对于校准周期长、使用频率高、稳定性差的设备，需按照固定的时间间隔进行定期核查；

对于校准结果接近最大允许误差、具备核查条件且实施期间核查的难度小、成本低的情况，应加大核查频次；

如果是仪器设备性能稳定、日常维护效果好，可降低核查频次，反之需增加核查频次。

不定期核查

不定期期间核查相较于定期期间核查更加灵活，且更具针对性，哪些设备需要做不定期核查呢？可做如下参考：

（1）设备需要用于重要的场合，如对准确度或测量可靠性有较高要求，或风险较大，使用前需进行核查；

（2）需将设备外带到其他场地进行工作时；

（3）检测/校准方法对核查有明确要求的设备；

（4）由于仪器设备错误操作、过载等原因导致运行中突然断电、死机的情况；

（5）高精密度设备，存放、使用所需的温湿度环境，发生了较大变化；

（6）使用前或使用中对仪器设备的性能产生怀疑时，需及时检查。

四、有哪些常见的核查方法

常见的核查方法包括以下几种：

标准物质法：使用有证标准物质进行核查，如pH计、电导率仪采用定值溶液核查。

校准核查法：使用仪器附带设备（仪器带有的自动校准系统）进行核查，如电子天平。

设备比对法：有多台相同或类似的设备，可与其他相同或更高精度的仪器设备进行比对。

留样再测法：对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可作为核查标准。

按照“简单实用、可信度高”的原则，我们对比罗列了以下两种方法：

（核查方法参考表）

五、如何实施期间核查

明确核查范围、确定核查频率、选择核查方法，在此基础上，编制出切实可行的期间核查程序文件，制定期间核查年度计划，进而实施期间核查。在实施过程中，做好核查记录。

期间核查后，应对数据进行分析和评价，如发现仪器设备已出现较大偏离，可能导致检测结果不可靠时，应进行分析、查找原因，可更换核查方法，必要时应提前检定或校准。

对于核查程序文件，可以参照仪器设备的检定规程，采用其中需要核查的部分，如果没有该类仪器设备的检定规程，可以参照类似仪器设备的检定规程。

六、期间核查的具体操作方法（以液相为例）

仪器功能核查

（1）检查流动相滤头，是否变色或者有粘液附着，如有需清洗或更换；检查各个流路的流动相（流动相使用前需要脱气处理）；若使用低于色谱级别的试剂做流动相，应该先用微孔滤膜过滤。

（2）打开计算机和液相色谱仪各模块电源，待仪器自检完毕后，开启系统，仪器通讯正常后，进入仪器工作站。在Purge过程中查看系统压力是否正常，若压力过高，需更换滤芯。

（3）检查泵连接头、连接管是否完好，如发现盐析晶体，应用润湿的棉签擦拭干净。

计量特性核查

检出限核查：根据需要核查检出限，计算并评价回收率或偏差范围。

精密度核查：在对定量限、检出限或特定浓度水平的精密度进行核查时，需连续测定8次，分别计算相对标准偏差 (RSD%)。

标准(基质)曲线的线性相关系数：仪器处于正常工作状态，待基线稳定后，进样标准（基质）曲线，计算并评价线性相关系数（R或R²)。

基线稳定性：仪器处于正常工作状态，截取（15~30）min 基线，计算并评价基线波动范围。

保留时间稳定性：仪器处于正常工作状态，选取标准 (基质) 曲线中的任意一个浓度水平，连续进样8次，计算并评价保留时间波动范围。

（液相期间核查记录表）