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原子吸收测水中重金属,操作优化全攻略!


原子吸收光谱法在水环境中重金属的检测分析中,能直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,且分析迅速、受到的外界干扰因素较少,能够获得更为精准的分析结果,所以被广泛应用。在实际检测中,如何更进一步提升操作技巧,工程师为大家来分享一些干货内容~


一、有效处理检测样品

如果样品本身存在差异,那么选用的样品处理方法也要注意适用性和合理性。

1、针对很多工业废水及污水,其水样中可能掺有多种固体悬浮物及有机物,为避免喷嘴堵塞及降低干扰程度,就需应用硝酸法联合硫酸、硝酸、高氯酸的方法对样品进行湿法灰化处理;

2、如果水样品没有沉淀,可以直接对样品进行检测;如果水样品中含有部分泥沙,则需要做好离心沉淀的处理,这样不仅能提高检测的准确度,还能减少对检测设备的伤害;

3、还有某些样品内的重金属含量相对较低,直接检测含量难度较大,为了提升原子吸收光谱法的分析成效,建议样品分析过程中选用蒸发、离子交换、共沉淀等方法,对待测元素进行富集分离,以确保实验顺利开展;

4、石墨炉原子吸收检测中,还可以借助氘灯扣背景,以减少背景对检测结果的干扰,提高准确度。


二、增强火焰吸光度的稳定性

在测定水质中的活泼金属元素时,对于火焰吸光度稳定性的要求较高,因此必须要预热时间充足,同时,燃气和助燃气都要有很高的纯度才能符合实际检测的要求,要燃气合格,并定期完成检漏工作,以免造成测量误差。

在火焰的选择上,采用原子吸收分光光度方法做水质分析的过程中,通常情况下采用乙炔火焰的方法便能够满足多数待测元素的原子化,然而也存在着一少部分待测元素是需要更高的温度使其进行原子化。

例如:很多实验人员在实践及研究中发现,部分污水样品内元素检测过程中,要求乙炔火焰温度大概2300,氧化亚氮火焰温度大约3000左右,这样才能保证样品原子化质量。因此在进行实际分析的过程中,必须要根据其不同的样品去选择出不同的火焰。


三、提高测量的灵敏度

在具体的水质重金属检测中,要严格依照仪器给定的说明控制好测量的每一个条件,特别要注意调整好燃烧器的高度,金属元素的原子化。在具体的测量中,要耐心观察、记录其中的各项数据,光源的强度要充足,空心阴极灯的预热要进行合理把控。

1、空心阴极灯预热充足

● 注意严格把控对空心阴极灯的预热时间,以保障水中重金属检测工作的质量。在元素灯正式使用前,开展预热处理,通常时间在30分钟左右。

● 不同重金属元素对灯电流的需求存在一定差异,导致实际检测前空心阴极灯的预热时间也不一致,结合实际情况进行合理调节。


2、样品分析及质量控制

原子吸收分光光度法进样方式可采用手动或借助自动进样器。其中火焰原子吸收,采用手动方式相对快捷,在结果得出后,能立即更换下一个水样展开展分析,但这种情况操作者而言相对耗费体力。

石墨炉原子吸收对手动进样的精确度提出较高的要求,若进样过程中存在细微差别,也会导致进样体积存在误差,故该检测方式通常选择自动进样器进行分析。不过,需要注意的是,自动进样器所有动作均要在操作界面进行一一设置,动作完成耗费时间较长,且该仪器不可随意移动,否则需要对进样针的旋转角度进行重新设置。

分析过程中可参考既往水样分析的经验浓度范围,以确保标准工作曲线的浓度范围符合检测工作的要求。通常分光光度计会根据标准工作曲线自动计算分析结果,但实验人员仍需要随时做好能量平衡工作,必要时将仪器调零。


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